纺织品为什么要进行氨基酸的测定?

部分在市面上流通的蚕丝被有填充物含量作假嫌疑，因此，GB/T 24252-2019规定“蚕丝填充物不得进行增重处理”，对蚕丝总氨基酸含量做了要求：

GB/T 24252-2019《蚕丝被》5.5中蚕丝绵增重鉴别方法包括定性和定量两种途径，其中，定性途径只适用于采用聚甲基丙稀酰胺接枝技术增重处理的蚕丝绵，定量途径适合多数蚕丝绵。

（方法一）GB/T 24252-2019  附录E:蚕丝氨基酸含量的测定 液相色谱法

一、原理

  蚕丝在高温酸性溶液中水解成游离氨基酸，与异硫氰酸苯酯反应后，生成的氨基酸衍生物在紫外波长有强吸收，经色谱柱分离后，紫外检测器检测，外标法定量分析。

二、设备及试剂

备注： 1.三乙胺-乙腈溶液（1mol/L）：移取1.4ml三乙胺溶液于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，混匀。

           2.异硫氰酸苯酯-乙腈溶液（1mol/L） ：移取1.3ml异硫氰酸苯酯溶液于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，混匀。

三、样品前处理

四、上机检测

五、结果表示

W：试样某种氨基酸含量， %；

c，：试样水解测定某种氨基酸浓度，单位为毫克每升（mg/L)；

V：试样中水解定容体积，单位为毫升（mL）；

D1:第一次水解稀释倍数，10倍 ；

D2:第一次水解稀释倍数，2倍；

m：试样质量，单位为毫克（mg)；

结果表示：以两个平行试样测定结果的算数平均值报告结果，按照GB/T 8170修约至0.1。

（方法二）GB/T 32016-2015蚕丝 氨基酸的测定 酸水解法（氨基酸分析仪）

一、原理

酸、碱水解法：蚕丝蛋白在高温酸性或碱性溶液中会发生水解，水解成的氨基酸可用离子交换色谱法进行分离和测定。

氧化水解法：蚕丝蛋白中含硫氨基酸（胱氨酸、蛋氨酸），用过甲酸氣化并经盐酸水解生成磺基丙氨酸和蛋氨酸帆。此两种产物可用离子交换色谱法分离和测定。

二、设备及试剂

三、样品前处理

四、计算与结果

1、计算公式

W：试样测定的某氨基酸含量，%；

c：试样水解测定液中某氨基酸浓度，单位为纳摩尔每毫升（nmol/mL)；

V：试样水解测定液稀释定容体积，单位为毫升（mL）；

M：各氨基酸分子量；

m：试样质量，单位为毫克（mg)；

D:试样水解测定液的稀释倍数。

2.检出限：本方法的检出为10pmol，低于测定低限为未检出，未检出（N.D）表示低于测定低限。

              备注：当稀释倍数D=1时，定容体积V=100ml时， c＜0.0001 nmol/mL即为未检出

3.结果表示：以两个平行试样测定结果的算数平均值报告结果，按照GB/T 8170进行数值修约，保留小数点后两位。

4.精密度：当含量≤l %时，两个平行试样测定值的相对偏差不大于5%；当含量＞1%时，相对偏差不大于4%。

GB/T 24252-2019 附录E 与 GB/T 32016-2015 异同比较

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